In situ NMR measurements under hydrothermal conditions: study of the formation of polymeric Al hydrolysis species

RMN et Chimie du solide, UMR 50, université Louis-Pasteur-Bruker, CNRS, 4, rue B-Pascal, 67000 Strasbourg, France.

Abstract

In order to understand the formation mechanisms of oxide frameworks prepared by the hydrothermal method, in situ NMR experiments are performed. An attempt to describe the formation of Al hydrolysis species at 400K shows the necessity of high T NMR to observe polymers and aggregated polycations. Calibration of the intensity of a reference signal versus temperature allows to extract the fraction of Al observed by NMR together with the true proportions of Al species from RT to 400 K.

Résumé

Les mécanismes de formation de structures oxydes préparées par voie hydrothermale sont un sujet de controverses. La RMN haute résolution in situ en conditions hydrothermales devra permettre d'établir la nature des espèces présentes en solution à haute température. L' étude de la formation de polymères oxyhydroxides d'aluminium à 400 K montre qu'une calibration de l'intensité d'un signal de référence en fonction de la température permet d'analyser quantitativement la fraction d'aluminium observé ainsi que les proportions des espèces visibles en RMN de la température ambiante à 400 K.