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J. Chim. Phys.
Volume 65, 1968
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| Page(s) | 1009 - 1016 | |
| DOI | https://doi.org/10.1051/jcp/1968651009 | |
| Published online | 28 May 2017 | |
N° 95. — Dosage et granulométrie du nickel déposé sur silice-alumine
1 Institut de Recherches sur la Catalyse, Villeurbanne, France.
2 Laboratoire de Recherches sur les Très Basses Températures, Grenoble, France.
Les catalyseurs sont issus de l’imprégnation d’une silice- alumine commerciale par le formiate de nickel, suivie d’un traitement sous vide à 270 °C. Un solide préparé par coprécipitation des hydroxydes de nickel et silicium, et réduction par l’hydrogène à 350 °C a également été étudié. Des mesures magnétiques tant à la balance de Faraday que par la méthode d’extraction ont permis de doser le nickel métallique et de déterminer sa granulométrie. Des déterminations d’aire métallique accessible, par chimisorption sélective d’oxygène, ont été effectuées. Il s’avère que le premier groupe de solides contient des ions Ni2+ échangés avec les sites acides du support et très libres. Le nickel métallique s’y trouve principalement à l’état de mélange mécanique vis-à-vis de la silice-alumine. Le catalyseur obtenu par coprécipitation ne renferme pas de nickel ionique. Son aire métallique accessible, relativement importante, n’est pourtant que le tiers environ de la superficie totale des cristallites de nickel.
Abstract
Catalysts are prepared by impregnating commercial silica- alumina with nickel formate; a vacuum treatment at 270 °C results in formate decomposition into metallic nickel. Another solid is obtained by coprecipitation of nickel and silicium hydroxides, followed by hydrogen reduction at 350 °C. Magnetic measurements are performed with the Faraday and extraction methods ; from these results the concentration and granulometry of metallic nickel can be deduced. Measurements of metallic area are carried out by selective adsorption of oxygen. The results show that nickel on silica-alumina catalysts contain Ni2+ ions exchanged with acidic centers of the support; magnetic interaction between these ions is very weak. These catalysts can be considered as a mechanic mixture of nickel and silica-alumina.
The coprecipited catalyst contains no ionic nickel; its free metallic area, rather large, is only 30 % of the total area of nickel cristallites.
© Paris : Société de Chimie Physique, 1968