Application de la microsonde électronique à l’analyse élémentaire quantitative d’échantillons liquides d’un volume inférieur à 10^-91

Département de biologie, Centre d’Études Nucléaires de Saclay., France.

Résumé

La méthode décrite utilise la microsonde électronique de CASTAING et permet l’ultramicroanalyse quantitative élémentaire de la composition d’échantillons liquides d’un volume inférieur au nanolitre.

Les volumes pipetés (0,4.10^-91) sont déposés sur un support de béryllium puis lyophilisés; les dépôts secs correspondants ont un diamètre de 100 à 150 µ et une épaisseur moyenne de l’ordre de 1 à 2 µ; l’analyse à la microsonde est réalisée en utilisant un faisceau électronique défocalisé irradiant la tache en totalité, une tension accélératrice de 20 kV et une intensité de 200 nA; l’intensité de l’émission X dans la raie Ka1 des éléments étudiés est mesurée et comparée à celle obtenue avec des dépôts semblables de solutions de composition connue.

Dans les conditions choisies, et pour les 6 éléments étudiés (Fe, Na, K, Cl, P, Ca), la méthode donne des réponses linéaires en fonction de la concentration ; sa sensibilité est meilleure que 5.10-13 M dans l’échantillon déposé et sa reproductibilité est limitée par la fluctuation statistique du taux de comptage.

Abstract

The method to be described, by using the CASTAING’S electron microprobe, leads to the quantitative ultramicroanalysis of the elementary composition in liquid solution samples of a volume inferior to one nanoliter. The pipetted volumes (0.4 x 10^-9 1) are deposited on a beryllium holder, and are lyophilised. The size of the corresponding dry deposits is 100 to 150 p in diameter and about 1 to 2 µ in mean thickness; electron microprobe analysis is performed by using a defocused electron beam so as to entirely irradiate the deposits; accelerating tension 20 kV ; beam intensity 200 nA ; the X emission intensity is measured in the Ka1 ray of the studied elements, and compared to those received with comparable deposits of reference solutions of known composition. Under the described conditions, and for the six elements analysed (Fe, Na, K, Cl, P, Ca), the dose-response curves are linear; the sensitivity of the method is better than 5.10-13 M in the deposited samples; its reproducibility has statistical fluctuations in the counting rate as limiting factor.