Étude par diffraction de rayons X en incidence rasante (GIXD) de surfaces métalliques implantées en azote^*

¹ Laboratoire de Chimie Appliquée et de Génie Chimique (CNRS, U A 417), Université Claude Bernard, Lyon I, 43 boulevard du 11 novembre 1918, 69622 Villeurbanne Cedex, France.
² Laboratoire de Cristallographie — CNRS — 166X, 38042 Grenoble Cedex, France.
³ Laboratoire de Physique des Matériaux (CNRS, LA 172), Université Claude Bernard, Lyon I, 43 boulevard du 11 novembre 1918, 69622 Villeurbanne Cedex, France.

Résumé

La technique GIXD (Grazing Incidence X-ray Diffraction) de diffraction sous très faibles angles d’incidence constitue un outil de choix pour l’étude cristallochimique des surfaces car elle permet, en faisant varier l’incidence, l’analyse non destructive de couches dont l’épaisseur est comprise entre 20Å et quelques microns. Elle est Ici mise en oeuvre sur des échantillons d’aciers austénitiques, de titane et d’alliage de titane, avant et après différents traitements incluant des implantations ioniques d’azote qui concernent des épaisseurs maximales d’environ 2 500 Å. Sur les aciers, elle nous a permis d’observer une couche écrouie ferritique, d’identifier CrN ou un carbonitrure de chrome comme constituants des couches superficielles d’échantillons implantés à 4.10¹⁷.N⁺.cm^–2, de déterminer la composition et la répartition des nitrures de fer, chrome et nickel formés dans les couches implantées, et d’étudier l’influence de la dose implantée. Par ailleurs, à l’issue d’essais électrochimiques potentiostatiques ou potentiodynamiques nous avons constaté la formation d’anatase sur le titane (T40) et de phases amorphes accompagnées de rutile sur l’alliage Ti6AI4V.

Abstract

The Grazing Incidence X-ray Diffraction (GIXD) appears as a valuable tool for surfaces studies. Varying the incidence angle, that non-destructive technique permits the crystallochemical analysis of layers going from 20 Å to some microns in thickness. Studies have been performed on AISI 304L and AISI 321 austenitic steels, on titanium (T40) and on Ti6Al4V alloy, before and after different treatments including nitrogen-ion implantation concerning thicknesses of about 2 500 Å. On the steels, we have observed a ferritic work-hardened overlayer produced by the mechanical polishing, and CrN or chromium carbonitride overlayers on 4.10¹⁷.N⁺.cm^–2 implanted samples; several Fe, Cr and Ni nitrides have been identified in the implanted layers. The composition of these layers has been studied in function of the implanted dose. In addition, after potentiostatic or potentiodynamic electrochemical treatments we have observed anatase on titanium, and both amorphous phases and rutile on Ti6Al4V.