Texture and surface energy of coarse and fine sized aluminas

⁽¹⁾ Centre de Pédologie Biologique (L.P. 6831 du CNRS associé à l'Université de Nancy I) B.P.5 54501 Vandœuvre, France, Cedex., France.
⁽²⁾ Centre de Recherche sur la Valorisation des Minerais B.P. 40 54501 Vandœuvre, France, Cedex., France.
⁽³⁾ Centre de Thermodynamique et de Microcalorimétrie, 26 rue du 141e RIA 13003 Marseille, France., France.

Abstract

The properties of the gas-solid (nitrogen and argon) and water-solid interface were studied in the case of two differently sized aluminas (30 µ porous, and 20 nm non-porous) in order to predict their physical-chemical behavior at the solid-aqueous solution interface (^10,11). The methods used were classical nitrogen adsorption-desorption isotherms and water vapor adsorption isotherms for the determination of the texture, and gas adsorption microcalorimetry, water immersion microcalorimetry and reciprocal thermal analysis for the study of the surface energy. The calorimetric and thermal analyses show a great energetic heterogeneity of the surfaces. Water immersion microcalorimetry 1) yields surface areas excluding the micropores, and shows that the "non-porous" sample is aggregated and contains an intergranular porosity, 2) confirms that the surface field structures only 3 water layers. Thermal analysis yields surface OH densities.

Résumé

Les propriétés à l'interface solide-gaz et solide-eau de deux alumines de granulométries différentes (30 µ poreuse, et 20 nm non poreuse) ont été déterminées dans le but d'étudier leur comportement à l'interface solide-solution aqueuse (^10,11). Les méthodes utilisées sont : pour la détermination de la texture les isothermes classiques d'adsorption-désorption d'azote et les isothermes d'adsorption de vapeur d’eau; pour l'étude de l'énergie de surface la microcalorimétrie d'adsorption de gaz, la microcalorimétrie d'immersion dans l'eau et l'analyse thermique à cinétique contrôlée. Les méthodes calorimétriques et thermiques montrent une forte hétérogénéité énergétique des surfaces. La microcalorimétrie d'immersion dans l'eau permet de déterminer des surfaces spécifiques hors microporosité, ce qui montre que l'échantillon "non poreux" est en fait agrégé et contient une porosité intergranulaire, et confirme que le champ de surface ne structure que 3 couches d'eau. L'analyse thermique permet de déterminer les densités de sites superficiels.