Morphological versatility of solid C₆₀ fullerene: I. Solid state studies of yellow plates grown from benzene solutions

¹ Laboratoire de Chimie Physique, Faculté de Pharmacie, France ;
² Unité de Microscopie Electronique, Faculté de Médecine, 2 bis, boulevard Tonnelle, 37042 Tours Cedex, France ;
³ Laboratoire de Chimie Physique des Matériaux Amorphes, URA D 1104 du CNRS, bâtiment 490, Université Paris-Sud, 91405 Orsay, France ;
⁴ Laboratoire d’Activation Moléculaire, URA 1110 du CNRS, École Normale Supérieure, 24, rue Lhomond, 75231 Paris Cedex, France ;
⁵ Delft Instruments X-Ray Diffraction, PO BOX 811, 2800 A V Delft, The Netherlands ;
⁶ Laboratoire de Chimie Minérale Structurale, URA 200 du CNRS, Faculté de Pharmacie, 4, avenue de l’Observatoire, 75270 Paris Cedex 06, France ;
⁷ School of Chemistry and Molecular Sciences, University of Sussex, Brighton BN1 9QJ, UK ;
⁸ Groupe de Dynamique des Phases Condensées, URA 233 du CNRS, Université de Montpellier, 2, place Eugène Bataillon, 34060 Montpellier Cedex, France.

Abstract

C₆₀ fullerene may crystallize from benzene solutions as thin yellow plates, whose morphology has suggested the existence of a hcp modification. By means of single crystal X-ray diffraction, we show that these plates crystallize in the cubic system (space group Fm[math]m, a = 14.155 Å). No trace of solvent could be observed by TGA and DSC experiments. Surprisingly, these plates do not exhibit the phase transition near 260 K. Nevertheless, the existence of a hcp variety cannot be discarded since scanning electron microscopy reveals the presence of hexagonal prisms in a sample made of pure C₆₀ powder.

Résumé

A partir de solutions dans le benzène, le fullerène C₆₀ peut cristalliser en minces plaquettes jaunes dont la morphologie a suggéré qu’une variété hexagonale compacte pouvait exister. L’étude par diffraction X de monocristaux montre que ces plaquettes cristallisent dans le système cubique (groupe d’espace Fm[math]m, a = 14,155 Å). Des mesures par analyse thermogravimétrique et enthalpimétrie différentielle à balayage n’ont pas révélé de traces de solvant, Il est surprenant de constater que ces plaquettes ne révèlent pas la transition de phase qui existe habituellement dans la variété cubique à 260 K. Toutefois, l’existence de la variété hexagonale ne peut être écartée, car la microscopie électronique à balayage montre la présence de prismes hexagonaux dans des poudres de C₆₀ pur.