RMN haute résolution dans les solides. Mouvement des spins ou de l’échantillon. MAS, CRAMPS, DAS, DOR... Quelques points de repère

SCM/URA CNRS 331, CEA-CEN Saclay, 91191 Gif-sur-Yvette Cedex, France.

Résumé

On rappelle les principes des différentes méthodes qui permettent de parvenir à la RMN Haute Résolution dans les solides: mise en mouvement des spins et/ou de l’échantillon par rotation à l’angle magique (MAS), découplage continu ou par trains d’impulsions (WAHUHA, MREV-8, BLEW-12,...). On discute l’efficacité comparée de la rotation à grande vitesse seule, et de ses combinaisons avec les découplages (CP/MAS ou CRAMPS). On explique le principe des nouvelles méthodes DAS et DOR comportant la mise en mouvement de l’axe de rotation de l’échantillon, que nous avons proposées il y a quelque temps, qui permettent de réduire les élargissements dus à certaines interactions "très anisotropes", qui, comme l’élargissement quadrupolaire au deuxième ordre, ne pouvaient être réduites par le MAS. On donne ensuite une brève revue des procédés (découplage interrompu, montée de polarisation, résonance rotationnelle, RMN "en champ nul en champ fort") qui permettent le "débroussaillage" des spectres ou la réintroduction contrôlée des interactions anisotropes (couplage dipolaire) à des fins d’études structurales.

Abstract

Here are reviewed the principles and the field of application of the different methods which allow to get High Resolution NMR spectra in solids. These include sample reorientations (MAS) and/or spin rotations induced by continuous decoupling or by multipulse irradiation (WAHUHA, MREV8, BLEW12, ...). The relative efficiency of very high speed rotation with (CRAMPS) and without decoupling are discussed. The new methods DAS and DOR which were designed for averaging "very anisotropic interactions" like second order quadrupole interaction, and which include a reorientation of the sample spinning axis are also discussed. Spectral editing as well as rotational resonance methods are also reviewed, which allow to reintroduce in the spectra the effects of the anisotropic interactions in order to simplify the spectra or to get quantitative structural information.