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J. Chim. Phys.
Volume 89, 1992
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| Page(s) | 95 - 109 | |
| DOI | https://doi.org/10.1051/jcp/1992890095 | |
| Published online | 29 May 2017 | |
Propriétés physico-chimiques des phosphates de zirconium. I. Préparation et caractérisation
Faculté des sciences de Tunis, Département de chimie, Laboratoire des matériaux et catalyse hétérogène, 1060 le Belvedère, Tunis, Tunisie.
Trois séries de phosphates de zirconium ZrPT,C ont été préparés en faisant varier deux paramètres de préparation à savoir le temps de reflux T du gel de phosphate dans une solution de H3PO4 et la concentration C de celle-ci. Les solides calcinés à 370°C sont soit amorphes (T et C faibles) soit cristallisés en Zr(HPO4)2 (T et C moyens) soit cristallisés en Zr(HPO4)2 + ZrP2O7 (Tet/ou C forts). Dans tous les cas les surfaces spécifiques diminuent lorsque Tet/ou C augmentent.
L’étude IR qualitative de l’adsorption de la pyridine a révélé que seuls des sites acides de Brönsted P-OH sont présents à la surface des ZrPT,C. L’activité catalytique de ces sites dans la réaction de déshydratation de l’isopropanol en propène est, quantitativement liée à l’état cristallin du solide ZrPT, C. Les sites protoniques des groupements P-OH internes existants entre les feuillets peuvent être échangés avec les ions ammonium NH4+. La capacité d’échange des ZrPT, C est d’autant plus importante que la distance interfolliaire est importante et l’état cristallin moyen.
Abstract
Three series of zirconium phosphates ZrPT, C were prepared differing by the refluxing period time T of the gelatinous product in phosphoric solution of different concentrations C. The cristals had approximately the same composition as the gels but exhibited somewhat different dehydration behaviour. Amorphous phases were obtained when T and C are low, while Zr(HPO4)2 or a mixture of Zr(HPO4)2 + ZrP2O7 with relative degree of cristallinity were formed when Tand/or C are average or high. In all cases, specific surface area decreased with increasing T and/or C.
An IR study of pyridine adsorption indicated that only Brönsted acide sites P-OH were present on the surface of ZrPT,C catalysts .Catalytic activity of these sites in the dehydration reaction of n-propanol to propylene was related to the degree of cristallinity of the solid. The protonic sites of internal P-OH groups can ben exchanged with ammonium ions NH4+. Exchange capacity of ZrPT,C is more important as the interfoliar distance is important and the cristallinity average.
© Elsevier, Paris, 1992