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J. Chim. Phys.
Volume 90, 1993
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Page(s) | 1787 - 1795 | |
DOI | https://doi.org/10.1051/jcp/1993901787 | |
Published online | 29 May 2017 |
Étude de cérides d'origine naturelle par fragmentométrie
Laboratoire de spectrochimie moléculaire, CNRS URA 508, Université Pierre-et Marie-Curie, BP 49, 4, place Jussieu, 75252 Paris Cedex 05, France.
Nous avons mis au point une méthode, par couplage chromatographie-spectrométrie de masse, permettant d’identifier rapidement, et de façon routinière, des mélanges de cérides d’origine naturelle de masses moléculaires élevées (500 à 800). Pour cela, nous avons utilisé une colonne chromatographique très courte (5 m), préalablement relié à un tube de silice fondue désactivé de un mètre de longueur, et 200 microns de diamètre intérieur lui-même connecté à l’interface du spectromètre. Ce procédé permet d’éviter les pertes de vide dans le spectromètre de masse, et d’obtenir des spectres en impact électronique (70 eV) de ces composés, parfaitement reproductibles et d’interprétation aisée. En effet, seules les pics moléculaires M*- et les ions fragments RCO2H2* correspondant à la "partie acide" des esters sont véritablement présents.
L’interprétation des spectres de masse ne pose aucun problème particulier bien que les mélanges de cérides naturels sont généralement constitués de plusieurs familles d’isomères.
Abstract
We improved a method by gas chromatography/mass spectroscopy, allowing to identify quickly and regulary different kinds of wax esters from natural origin.
To do so, we used a very short capillary column (5 m), which before was linked to a melted silica tube unactived (1m long., 200 microns I.D.) which was itself connected to the spectrometer interface. This method allows to avoid the loss of vacuum in the mass spectrometer and to get mass spectra (E. I. 70 eV) which can be perfectly reproductible and easily interpreted. Indeed, only the molecular ions M*- and the key fragments RCO2H2* corresponding to the acid part of wax esters are really present. There is no particular problem, interpreting mass spectra although the different wax esters are generally made of many isomer groups.
© Elsevier, Paris, 1993