Electrochemical reduction of goethite in the solid state : a topotactic process yielding an oriented-texture iron powder

¹ Laboratoire de Cinétique Chimique, Université Pierre et Marie Curie, 1 rue Guy de la Brosse, 75230 Paris Cedex 05.
² Laboratoire d'Electrochimie Analytique et Appliquée, Laboratoire Associé au C.N.R.S. n° 216 Ecole Nationale Supérieure de Chimie de Paris, Université Pierre et Marie Curie, 11 rue Pierre et Marie Curie, F. 75231 Paris Cedex 05.

Abstract

X-ray diffraction, transmission electron microscopy examinations and selected area electron diffraction patterns were used to investigate the crystallographic parameters and morphologies of the starting Goethite and of the iron resulting from its electrochemical reduction, in a 50 % NaOH-H₂O mixture, at 363 K.

It was shown that the iron crystallites exhibit essentially the same morphology and particle size as α-FeOOH. Furthermore, the metal crystals stay in a definite orientation in relation to the Goethite ones. This electrochemical process leads to a metal powder presenting a well-defined and reproducible texture.

Résumé

La réduction électrochimique de la Goethite α-FeOOH en Fe (0) a été réalisée, à 363 K, dans une solution aqueuse contenant un pourcentage massique en soude de 50 %. Les états initial et final de la transformation en phase solide ont été étudiés par diffraction des rayons X, microscopie et diffraction électroniques.

La filiation des caractères morphologiques entre les cristallites de fer et les particules initiales de Goethite est une des caractéristiques de cette transformation électrochimique. En particulier, les cristallites de fer présentent une orientation cristallographique préférentielle traduisant un processus de réduction considéré comme topotactique par rapport aux cristallites d'hydroxyde.