Formation and stability of Pd° particles in a commercial stabilized hy zeolite

Laboratoire de Réactivité de Surface et Structure. UA 1106, Université P. et M. Curie, 4, Place Jussieu, 75252 Paris Cedex 05, France.

Abstract

The reducibility of Pd²⁺ ions by molecular hydrogen In a commercial stabilized HY zeolite — LZY 82 — has been studied at 150 and 500°C. Two palladium complexes have been used as exchange salts, leading to different structural modifications of the initial support according to the pH of the exchange solution. The location of the Pd²⁺ ions and the presence of extralattice species in the activated samples or/and residual hydroxyls, are the main factors governing the reduction behaviour. After reduction at 150 °C, the sintering of the resulting palladium particles was studied under a 13.3 kPa (100 Torr) pressure, of either hydrogen or hydrogen sulfide, at 500 and 400 °C, respectively. The final dispersion of the metallic aggregates, inside the zeolite matrix, depended on the preparation, preatreatment and reduction conditions of the samples.

Résumé

La réductibilité par l'hydrogène moléculaire d'ions Pd²⁺ dispersés dans une zéolite HY stabilisée — LZY 82 — a été étudiée à 150 et 500 °C. L'introduction des ions palladium dans la matrice s'est effectuée à l'aide de solutions d'échange différentes, entraînant des modifications du support variables avec le pH. Les principaux facteurs intervenant dans la réduction sont la localisation des cations et la présence d’espèces extra-réseau et/ou d'hydroxyles résiduels, dans les échantillons prétraités. Après réduction à basse température (150 °C), les zéolithes au palladium ont été soumises à un traitement frittant en statique, sous 100 Torr soit d'hydrogène à 500 °C, soit d'hydrogène sulfuré à 400 °C, pendant 15 h. La dispersion finale des particules métalliques, à l'intérieur de la matrice, dépend des conditions de préparation, de prétraitement et de réduction des échantillons.