In situ NMR study of hydrothermal synthesis of a template-mediated microporous aluminophosphate material: AlPO₄-CJ2

¹ RMN et Chimie du Solide, UMR 50 du CNRS, Université Louis Pasteur, 4 rue Blaise Pascal, 67070 Strasbourg cedex, France
² IPCMS, UMR 46 du CNRS, 23 rue du Loess, 67000 Strasbourg, France
³ Institut Lavoisier, UMR C0173 du CNRS, Université de Versailles, 45 avenue des Etats-Unis, 78035 Versailles cedex, France

Abstract

To elucidate the formation mechanisms of crystalline microporous materials prepared under hydrothermal conditions, one needs to observe the hydrothermal medium while the material forms. One of the main objectives is to investigate whether the condensed phase forms from the assembly of molecular precursors in solution or from a solid phase transformation. Therefore, in situ NMR was carried out to observe species present in solution. The study was applied to formation of an amine-mediated microporous oxyfluorinated aluminophosphate christened AlPO₄-CJ2. In situ ³¹P, ¹⁴N, ²⁷Al, and ¹⁹F, NMR study under hydrothermal conditions at 423K allowed us to follow pH evolution during the synthesis and to propose the structure of species in solution.

Résumé

Pour élucider les mécanismes de formation des matériaux microporeux cristallins synthétisés par voie hydrothermale, l'observation directe du milieu durant la synthèse est nécessaire. En particulier, il est essentiel de déterminer si la phase condensée finale s'établit à partir d'un assemblée de précurseurs moléculaires ou par la transformation d'une phase solide intermédiaire. Ainsi, une étude par RMN in situ a été menée pour caractériser les espèces en solution. Le composé étudié est un aluminophosphate oxyfluoré microporeux baptisé AlPO₄-CJ2. L'étude RMN in situ des noyaux ³¹P, ¹⁴N, ²⁷Al, and ¹⁹F en conditions hydrothermales à 423K nous permet de suivre l'évolution du pH et nous conduit à une proposition de la structure des espèces en solution.