Characterisation of TiO₂ pigments by ²⁷Al NMR

¹ Centre de Recherches sur la Physique des Hautes Températures, CNRS, 1D, avenue de la Recherche-Scientifique, 45071 Orléans cedex 2, France
² Rhône-Poulenc Recherches, 52 rue de la Haie Coq, 93308 Aubervilliers, France

Abstract

Titanium oxide pigments, coated with SiO₂-Al₂O₃ system, prepared following four different synthesis ways, have been characterised by ²⁷Al high resolution solid-state NMR. The spectra of these “model" pigments depend upon the synthesis path and the annealing temperature. MQ-MAS experiments are used to separate the different contributions, which overlap in the usual single pulse experiment MAS spectrum. From CPMAS and REDOR experiments, it is possible to describe further the different Al₆ species evidenced by MQ-MAS.

Résumé

Des pigments modèles d'oxydes de titane, recouverts avec des composés du système SiO₂-Al₂O₃, provenant de quatre types de synthèse, ont été analysés par RMN ²⁷Al haute résolution. Les spectres de ces pigments diffèrent selon le mode de synthèse et la température de recuit. 
Des expériences MQ-MAS sont mises en œuvre pour séparer les différentes contributions qui se recouvrent dans un spectre obtenu par simple impulsion MAS. A partir d'expériences CP-MAS et REDOR, il est possible de décrire de façon plus détaillée les différentes espèces Al₆ mises en évidence par les expériences MQ-MAS.