Influence des conditions de traitement hydrothermique sur les caractéristiques physicochimiques des zéolithes Y

¹ Centro de Quimica-Fisica e Radioquimica, Faculdade de Ciências de Lisboa, R. da Escola Politécnica, 1200 Lisboa, Portugal
² UA CNRS 350, Catalyse en Chimie Organique, Université de Poitiers, 40, avenue du Recteur-Pineau, 86022 Poitiers Cedex, France
³ GRECAT, Instituto Superior Técnico, Av. Rovisco Pais, 1096 Lisboa Codex, Portugal
⁴ Laboratoire de Catalyse, Facultés Universitaires N.D. de la Paix, 5000 Namur, Belgique

Résumé

Une quinzaine d'échantillons de zéolithes Y ont été préparés par simple ou double traitement à haute température (540 à 820 °C) avec ou sans addition d'eau d'une zéolithe NH⁴NaY. La cristallinité des échantillons est caractérisée par adsorption d'azote ou par diffraction X, la composition de la charpente zéolithique par RMN cu ²⁹Si, par diffraction X (paramètre de maille) et par IR (bandes de structure). Les paramètres déterminant la cristallinité et le taux de désalumination sont notamment la température de traitement, la pression de vapeur d'eau et la teneur en sodium de la zéolithe. On montre en particulier que quelles que soient les conditions de traitement, la cristallinité ne diminue fortement qu'aux fortes valeurs du taux de désalumination calculé en ne tenant pas compte des aluminiums liés aux sodiums.

Abstract

15 samples of Y zeolites have been prepared by simple or double treatment at high temperature (540 to 820 °C) with or without addition of water of a NH⁴NaY zeolite. The crystallinity of the samples was estimated by nitrogen adsorption or by X Ray diffraction while the composition of the framework was characterized by ²⁹Si MAS-NMR, by X Ray diffraction (unit cell parameter) and by IR spectroscopy (asymmetric and symmetric wavenumbers of the T-O bands). For most of the samples the crystallinity values obtained by adsorption and X Ray diffraction are identical; however for those treated under steam flow the value given by adsorption is lower showing the existence of porosity blockage (probably due to aluminium deposits on the outer surface). The main parameters determining the crystallinity and the degree of dealumination are the operating conditions: temperature, water pressure, number of thermal treatments ... and the zeolite composition. It is shown in particular that whatever the operating conditions. the crystallinity decreases strongly only for the high values of the percentage of dealumination if however this percentage is calculated without considering the aluminium to which sodiums are associated.