Détermination des masses moléculaires moyennes en nombre de diacétates de polyoxyméthylènes par osmométrie et spectrométrie infrarouge

(Centre de Recherches sur les Macromolécules (CNRS), 6, rue Boussingault, 67-Strasbourg.), France.

Résumé

Les masses moléculaires moyennes en nombre d’échantillons fractionnés de diacétates de polyoxyméthylène (polyformaldéhyde et polytrioxane) ont été déterminées par osmométrie et par spectrométrie infrarouge. Les pressions osmotiques ont été mesurées dans le p-chlorophénol à 70 °C au moyen de l’osmomètre automatique « Mechrolab modèle 502 ». Les intensités de la bande carbonyle située à 1 750 cm^-1 et d’une bande de référence située à 1 830 cm^-1 ont été utilisées pour la détermination quantitative des groupements acétates. L’étalonnage de la bande carbonyle a été effectuée par dosage chimique des groupements acétates. Le bon accord entre les deux méthodes utilisées permet de conclure à l’absence de ramifications et de groupements terminaux autres que des groupements carbonyles dans les échantillons étudiés.

Abstract

Number average molecular weights of fractionated polyoxy- methylene diacetates (polyformaldehyde and polytrioxane) have been determined by osmometry and infrared-spectrometry. Osmométrie measurements were carried out in p-chlorophenol at 70 °C wi th an automatic osmometer (Mechrolab model 502). The carbonyl band at 1 750 cm^-1 and a reference band at 1 830 cm^-1 served to the quantitative determination of the acetate groups. Titration of acetate groups was used for the calibration of the carbonyl band. The good agreement between the two methods described shows that the polymers are unbranched and contain essentially carbonyl end groups.

Zusammenfassung

Das Zahlenmittel des Molekulargewichts fraktionierter Polyoxymethylendiacetation wurde durch Osmose und infrarote Spektrometrie bestimmt. Osmotische Messungen wurden in p-chlorophenol bei 70 °C mittels des automatischen Osmometer « Mechrolab Model 502 » unternommen. Die Intensitäten der Carbonylbande bei 1 750 cm^-1 und einer Referenzbande bei 1 830 cm^-1 wurden für die quantitative Bestimmung der Azetatgruppen benutzt. Die chemische Analyse der Azetatgruppen diente zur Eichung der Carbonylbande. Die gute Übereinstimmung zwischen den beiden angewandten Methoden beweist dass die Polymeren unverzweigt sind und hauptsächlich carbonylendgruppen enthalten.