³¹P and ¹H NMR pulse sequences to measure lineshapes, T_1Z and T_2E relaxation times in biological membranes

¹ Centre de Recherche Paul-Pascal, CNRS, av A Schweitzer, 33600 Pessac, France ;
² Department of Physical Chemistry, University of Stuttgart, Pfaffenwaldring 55, 7000 Stuttgart 80, Germany.

Abstract

The dynamics of model membrane phospholipids has been monitored by phosphorus-31 solid state nuclear magnetic resonance (³¹P-NMR). Radio frequency pulse sequences were designed to monitor spectral lineshapes, longitudinal (T_1Z) and transverse (T_2E) relaxation times dominated by ³¹P chemical shielding anisotropy. Lineshapes and T_2E are obtained by means of Hahn-echo sequences whereas T_1Z is measured either by inversion or saturation methods coupled with the spin-echo sequence. The dipolar proton-phosphorus interaction was either suppressed by proton spin-lock or estimated through measurement of the maximum nuclear Overhauser enhancement (NOE).

Résumé

La dynamique des phospholipides des membranes biologiques modèles a été étudiée par résonance magnétique nucléaire des solides du phosphore-31 (RMN-³¹P). Des séquences d’impulsions de champ radio fréquence sont élaborées afin d’obtenir des formes de raies et des temps de relaxation longitudinale, T_1Z, et transverse, T_2E, où seule l’anisotropie du déplacement chimique du phosphore-31 domine les observables RMN. Les formes de raies et les T_2E sont obtenus par une séquence d’écho de Hahn, alors que les T_1Z sont mesurés par des séquences d’inversion ou de saturation suivies d’un écho de Hahn. L’interaction dipolaire proton-phosphore est soit supprimée par une séquence de spin-lock des protons, soit estimée par une mesure de l’effet nucléaire Overhauser (NOE) maximum.