Étude des composés formés lors de la réaction entre les halogénures d’aluminium et l’ammoniac dans le cadre de la synthèse du nitrure d’aluminium

II. Thermolyse des composés azotés et préparation du nitrure d’aluminium

LMCTS, équipe Céramiques nouvelles, URA CNRS 320, 123, av Albert-Thomas, 87060 Limoges Cedex, France.

Résumé

Depuis plusieurs années, la synthèse du nitrure d’aluminium a été réalisée à partir de la réaction entre AlX₃ et NH₃. Les composés résultants (AlX₃, 6 NH₃) sont traités thermiquement sous atmosphère d’ammoniac, ils sont de nature différente suivant l’halogène et donnent lieu à plusieurs mécanismes de décomposition. Ces derniers seront mis en évidence grâce à l’étude de divers types de pyrolyse (sous ammoniac, sous azote, sous pression réduite). Le nitrure d’aluminium cristallisé est obtenu à partir de 900°C sous balayage d’ammoniac, quel que soit le précurseur. Le rendement de la synthèse est faible, il est expliqué par la présence de NH₄X, sous- produit de la synthèse. NH₄X interagit avec les composés de l’aluminium pour former des complexes volatils entraînés par le balayage gazeux. Le meilleur rendement est attendu avec le précurseur AlI₃ bien que les mécanismes de décomposition de AlI₃, 6 NH₃ soient plus complexes que ceux de AlBr₃, 6 NH₃ ou AlCl₃, 6 NH₃.

Abstract

In recent years, aluminum nitride synthesis has been realized from the reaction between AlX₃ and NH₃. The resultant compounds (AlX₃, 6 NH₃) are treated under ammonia atmosphere. These compounds have a different nature according to halide and thus are going to lead to different decomposition mechanisms. These will be described thanks to study of various pyrolysis (under ammonia, nitrogen, reduced pression). The crystallized aluminum nitride is obtained from 900°C under ammonia flow whatever the precursor is. The synthesis rate is low. This one is explained by NH₄X presence, bi-product of the synthesis. NH₄X interacts with aluminum compounds to form volatil complexes carried by gaseous flow. The best rate is obtained with AlI₃ precursor though decomposition mechanisms of AlI₃, 6 NH₃ are more complicated than those of AlBr₃, 6 NH₃ or AlCI₃, 6 NH₃.