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Issue
J. Chim. Phys.
Volume 95, Number 1, January 1998
Page(s) 112 - 121
DOI https://doi.org/10.1051/jcp:1998105
J. Chim. Phys. Vol. 95, N°1  p. 112-121
DOI: 10.1051/jcp:1998105

1H NMR studies of the diamagnetic gallium (III) and paramagnetic iron (III) complexes of a chiral macrobicyclic ligand of bicapped tris (binaphtol) type

P. Baret, V. Beaujolais, C. Bougault, D. Gaude and J.-L. Pierre

LEDSS, UMR 5616 du CNRS, Université Joseph Fourier, BP. 53, 38041 Grenoble cedex 9, France


Abstract
1H NMR studies of the diamagnetic gallium (III) and paramagnetic iron (III) complexes of a chiral macrobicyclic ligand of bicapped tris (binaphtol) type are described. The study of the gallium complex emphasizes: (i) that the inversion of the octahedral center is not observed and: (ii) the absence of exchange between free ligand and complex, at room temperature. In the case of the iron complex, assignments of the hyperfine shifted resolved resonances are achieved, based on temperature-behavior studies, which evidence the D3 symmetry of the complex. These assignments are in complete agreement with measured T1 values and proton-to-iron distances obtained from molecular modelling.


Résumé
Les complexes du gallium (III) et du fer (III) d'un ligand macrobicyclique chiral impliquant trois sous-unités de type binaphtol sont étudiés en RMN du proton en solution méthanolique. L'étude du complexe (diamagnétique) du gallium permet de montrer que le complexe : (i) ne subit pas d'inversion de la configuration ( $\Delta/\Lambda$) du site octaédrique et : (ii) qu'il n'y a pas d'échange entre ligand libre et complexe à la température ambiante. L'évolution du spectre du complexe paramagnétique du fer avec la température permet une attribution des protons du ligand et met en évidence la symétrie D3 du complexe. Une bonne corrélation est obtenue entre la distance fer-proton (donnée par la modélisation moléculaire) et le T1 du proton considéré.


Key words: 1H NMR -- gallium (III) and iron (III) complexes -- chiral macrobicyclic ligand


© EDP Sciences 1998

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