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J. Chim. Phys.
Volume 79, 1982
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Page(s) | 189 - 194 | |
DOI | https://doi.org/10.1051/jcp/1982790189 | |
Published online | 29 May 2017 |
Caractérisation de catalyseurs (bi) métalliques (Pt, Ru) sur support à l’aide d’un appareil chromatographique automatisé
Institut de Recherches sur la Catalyse 2, avenue Albert Einstein, 69626 Villeurbanne, Cédex, France.
L’appareil chromatographique automatisé utilisé combine les méthodes pulsées, frontale discontinue, frontale continue. Il permet d’opérer à température fixe ou bien variant par palier ou encore programmée. La quantification de la mesure des quantités de gaz consommées ou dégagées a été améliorée par :
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l’emploi d’un régulateur de débit massique électronique, dans tous les cas,
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l’utilisation de la méthode pulsée plutôt que de la méthode frontale pour suivre la réduction des catalyseurs en programmation de T(TPR),
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la définition d’une méthode d’étalonnage interne de l’appareil, dans la méthode frontale,
Les exemples d’application concernent des catalyseurs Pt, Ru et (Pt, Ru) sur support alumine. Par la méthode TPR, il a par exemple été montré que le pourcentage de réduction de RuIV en Ru° passe à, 500°C, de 55 % pour le catalyseur monométallique au Ru à 100 % pour le bimétallique. L’utilité de titrages de l’oxygène absorbé, par H2 en programmation de température, a été mise en évidence dans deux directions :
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détermination de la dispersion de Ru° dans les catalyseurs Ru/support,
différentiation entre Ru° pur et Ru° allié à Pt dans les catalyseurs (Pt, Ru)/Al2O3. Les méthodes utilisées sont applicables à de nombreux autres systèmes catalytiques.
Abstract
The automated chromatographic equipement used combines the pulse, the discontinuous frontal and the continuous frontal methods. It allows us to work at a temperature which is either fixed, varied by increments, or linearly programmed. The quantitative analysis of the consumed or evolved gas was improved by :
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using an electronic mass flow regulator, in every case,
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using pulse analysis rather than continuous frontal analysis to study the reduction of the catalyst (TPR),
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defining one internal calibration method, in the frontal analysis.
Examples of application are taken from Pt-Ru-Al2O3 catalysts. By TPR, it is shown that the degree of reduction of RuIV to Ru° at 500°C increases from 55 % for the Ru monometallic catalyst to 100 % for the (Pt, Ru) bimetallic catalyst. The usefulness of the hydrogen programmed titration of chemisorbed oxygen is shown in two ways.
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measurement of the dispersion of Ru° in Ru supported catalysts,
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differentiation between pure Ru° and alloyed Ru° in (Pt, Ru)/Al2O3 catalysts. The methods as described are applicable to a number of other catalytic systems as well.
© Paris : Société de Chimie Physique, 1982