Préparation et caractérisation de l’acide 1-vanado-11-molybdophosphorique et de ses sels alcalins

¹ Institut de chimie, USTHB, Laboratoire de chimie du gaz naturel, BP 32, Bab-Ezzouar, El-Alia, Alger Algérie
² UPMC, Laboratoire de cristallochimie du solide (URA-CNRS 1388), 4, place Jussieu, 75252 Paris Cedex 05 France
³ UPMC, Laboratoire de chimie des métaux de transition (URA-CNRS 419), 4, place Jussieu, - 75252 Paris Cedex 05 France

Résumé

L’acide 1 -vanado-1l-molybdophosphorique et certains de ses sels alcalins sont très actifs dans la réaction de déshydrogènation oxydante (ODH) de l’acide isobutyrique (AIB) en acide méthacrylique (AMA). Cependant leur synthèse stéréospécifique et leur identification posent encore problème. Nous avons été amenés à mettre au point une méthode de synthèse sélective et à mettre en oeuvre des méthodes d’identification de l’acide et de ses sels alcalins. La caractérisation a été effectuée, à l’état solide par spectroscopie infra-rouge et par diffraction des rayons « X », et après remise en solution par titrage protométrique, polarographie, spectroscopie UV et résonance magnétique nucléaire de ³¹P et ⁵¹V

Abstract

The 1 -vanado-11-molybdophosphoric acid and its related alkaline salts are very efficient in the oxydehydrogenation of isobutyric acid into methacrylic acid. However, their stereospecific synthesis and their identification are still in discussion. This prompted us to work out a selective method of synthesis of the acid parent and its salts as well as appropriate methods for their identification. The characterization have been carried out by IR spectroscopy and XRD in the solid state, and by protometric titrations, polarography, UV spectroscopy and ³¹P and ⁵¹V NMR in solution.