Étude par R.M.N. M.A.S. des déplacements chimiques du ₁₁B dans quelques hydroborates

¹ Laboratoire de Physicochimie Minérale Ib, associé au CNRS n° 116, Université Claude Bernard Lyon I, 43 Bd du 11 Novembre 1918, 69622 Villeurbanne Cedex, France.
² Institut de Recherche sur la Catalyse, 2, Av. A. Einstein 69626 Villeurbanne Cedex, France.

Résumé

L'étude par R.M.N. M.A.S. des variations de déplacement chimique du bore dans plusieurs hydroborates en [math] et [math], a montré qu'à 96,25 MHz, une résolution spectrale comparable à celle obtenue en solution à 32,1 MHz était généralement aisément obtenue. Les déplacements chimiques du 11B déterminés sur les sels solides sont, en général, du même ordre qu'en solution. Si les couplages protons-bore sont moins visibles en solide, le profil de raie de résonance révèle des interactions anion-cation plus marquées.

Abstract

Several hydroborate have been studied by 11B M.A.S. N.M.R. spectroscopy. The evolution of boron chemical shifts has been determined in regard to the bonded cation properties and a comparison made with classical results of solution N.M.R.. There is little change between the solid state and the solution for the [math] and [math] anions but the [math] cage is more affected. An important difference can be noted between 11B chemical shifts of tetraalkylammonium and alkaline salts. The resonance signal broadens with the interaction between the cation and the cage and with the covalence of the associated moitié. The lack of crystallographic data has not allowed the establishment of more precise relations between this broadening and the bonding. The resolution of N.M.R. M.A.S. spectra recorded on the solid tetraalkylammonium hydroborates at 96.25 MHz can be compared with solution decoupled spectra at 32,1 MHz.